建立粗氖氦中氖气含量的分析方法_业界动态_环保新闻

氖气和氦气都是无色、无嗅、无味的惰性气体, 广泛应用于军工、科研、半导体、管道检漏、超导实验、光电子产品生产等。

2010年元月, 武钢氧气公司和德国林德公司签订了粗氖氦原料气的销售合同, 用于高纯氖气的生产, 对粗氖氦气中氖气的含量提出了大于45% 的重要指标。通过空分生产的粗氖氦气中除了含有氖气和氦气以外, 还存在氮气、氧气、氩气和氢气等物质。按照现有的分析方法不能对粗氖氦气体中的氖气含量做出准确的测定, 需要建立快速准确的测量方法对其进行检测, 以保证对粗氖氦气产品进行充装过程和产品结果的监控。

用现有测定混合气的方法测定其氖气含量, 存在氖气和氢气出现合峰、氖气和氦气出现合峰等物质干扰的问题; 用现有高纯气体的测定方法, 又存在组分杂质含量太高, 超过测量量程的问题。针对这些问题, 我们需探索一种新的检测方法对粗氖氦气中氖气、氦气和氢气等物质进行测定。

1、采用的仪器及方法原理

1.1 仪器选用我们选择了美国瓦里安( Varian) 仪器公司的 CP4900气相色谱仪, 检测器选用热导检测器 ( TCD ), 色谱柱选用口径为

3 mm、3m5A 分子筛柱, 自动六通阀进样。

1.2 方法原理

基于不同组分和载气有不同的热导系数, 当通过热导池体的组分及其浓度发生改变时, 会引起热敏元件上温度的变化, 导致电阻值随之变化, 从而改变了惠斯顿电桥的平衡, 通过电子放大系统, 测出其信号大小, 即可衡量组分的含量。

2、实验方案

1.为了准确测定混合气中的氖气含量, 必须解决氦气、氢气等物质对于测量氖气的影响。因为用热导分析仪对混合气中的氖气进行测定时, 氖气、氦气、氢气三者的出峰时间相近, 加上氖气的含量偏大, 导致氖气的色谱峰将氦气、氢气的色谱峰掩盖。为了减少杂质组分对需检测物质的影响, 选用氦气为载气, 可以避免氦气对氖气测量的影响。

2. 准确测量氖气的含量, 还需解决氢气对于氖气测定的影响。测定氖气含量时氢气的色谱峰对其含量有叠加的现象, 导致不能准确定量, 所以必须测定出氢气的含量, 进行多次测定做出校正曲线后, 才能准确定量氖气的含量。

(1) 根据需要, 配制7瓶校准气, 组分和含量为:

校准气1: 氖气45% , 氢气110% , 平衡气氦气;

校准气2: 氖气45% , 氢气115% , 平衡气氦气;

校准气3: 氖气45% , 氢气210% , 平衡气氦气;

校准气4: 氖气45% , 氢气215% , 平衡气氦气;

校准气5: 氖气45% , 氢气310% , 平衡气氦气;

校准气6: 氖气45% , 平衡气氦气;

校准气 7: 氦气12%, 氢气2%, 氮气33%, 平衡气氖气 (模仿生产粗氖氦混合气的含量)。

( 2) 首先用校准气6, 测定出45%的氖气含量所对应的峰高H 6 (如图1)。工作条件: 载气氦气, 压力0.15MPa; 色谱柱5AMS 3m; 控制气压力0.3MPa; 柱温: 80℃。